关于生铁化学分析硅的测定的问题，求大家帮忙看看是怎么回事？

乌合之一 · 发表于 2012-11-15 17:18:34

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生铁硅的测定采用硅钼蓝分光光度法，制取母液后定容吸取2.5ml然后加入5%的钼酸铵5ml，生成硅钼黄杂多酸沉淀，然后沸水加热30秒后加入0.6%的草酸80ml几秒后应该变澄清后加入硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，现在的问题是加入草酸后溶液变不了澄清了，再加入亚铁铵也不生不成硅钼蓝了，把所有药品都换了一遍还是不行，请教大家是怎么回事不变澄清了?谢谢

混元太极 · 发表于 2012-11-16 08:22:33

秤样、溶样是否有问题？所加试剂是否配错了、加错了？还得靠自己解决。
你把所有药品都换了还是不行。建议以后不要这样做，这样到底是哪个试剂有问题都不好分析了，乱了。
一般是一种试剂快没了，再配这种试剂，用新配制试剂没问题后再继续使用，如有问题可用原先还没用完的试剂一对比就知道新试剂是否有问题。

乌合之一 · 发表于 2012-11-16 09:01:02

称样肯定不会有问题，硅的溶样应该算最简单的了，一直都这样溶样做了快十年了，怎么就突然发色不行了呢，每种试剂都确认了怕配错，我是一种一种换的不是一起都换的。
我想问大家有没有碰到这种情况过，谁了解硅钼黄杂多酸的生成过程，从原理上能不能解释不澄清的原因？是不是溶完的母液酸度有问题？

青海刘连琪 · 发表于 2012-11-18 01:04:05

你对规程的原理可能注意不够。酸度对形成钼酸络离子很重要，不少！作者推荐！pH1-2过大过小均使加工偏低，酸度过小，生成大量钼酸铁沉淀，酸度的适用范围岁溶液温度的增加而增加，但随含硅量的增高而缩小......一般认为，适量钼酸铁沉淀产生，表示酸度、温度叫合适。；铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀。草酸是分解P /As络离子的当然，规程中，它溶解钼酸铁沉淀。
可能你的规程或使用规程存在小毛病

乌合之一 · 发表于 2012-11-19 09:13:40

本帖最后由乌合之一于 2012-11-19 09:25 编辑

回复 4# 青海刘连琪

那不能溶解沉淀是怎么回事啊?是草酸失效过期了？还是那个药品过期了

青海刘连琪 · 发表于 2012-11-20 08:12:05

加草酸前后的酸度？草酸质量

青海刘连琪 · 发表于 2012-11-20 08:13:32

把规程发给我，QQ1301835325

束工 · 发表于 2013-2-4 12:33:22

回复 1# 乌合之一

附件为我厂生铁硅的改进方法，包括操作的注意事项等等
看看能不能帮到你

生铁硅测定方法改进建议.doc (22 KB, 下载次数: 12, 售价: 1 枚热加工币)

青海刘连琪 · 发表于 2013-2-7 01:30:26

草酸的结晶水？表面白了？这样的问题，一般很少

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