怎么做碳化物萃取复型

hygirl

复型所用的材料和制备技术很多，经常使用的有一次塑料复型、一次碳复型（用蒸发碳）、塑料-碳二次复型和萃取复型。
萃取复型不仅能对第二相粒子形状、大小、分布做形貌分析，还能对物相和晶体结构进行分析（前三者是不是只能看形貌？）。
本人想用萃取复型制备TEM样品分析合金钢（9%Cr）中的二次相（可能有M23C6、MX、Laves等）。
萃取复型制备过程：
经金相抛光的试样在5%硝酸酒精溶液中腐蚀，然后在表面喷涂一层20nm左右的碳膜，最后在10%硝酸酒精溶液中（电解，溶去基体，分离膜与样品）萃取。用铜网或尼龙网捞取复型碳膜，制成复型电镜样品，用于析出相的成分分析，得到的EDS谱图没有网栅等基底信息，便于数据的分析及保证分析结果的准确性。
有没有人做过这方面的？请指教一下。书上说用冷HNO3（-20～5℃）电解？除了用硝酸还可以用H3PO4？哪种好？还有没有其他方法？
这个碳膜用什么碳，怎么喷？什么方法？
电解时的参数（电压、电流、时间等）怎样？

hygirl

对了，有没有哪个单位可以直接做萃取复型的，然后可以就地做TEM分析的。知情者可否提供一下？