我想做球墨铸铁里的铬，钒，钛的分析，请大家帮助。

ddn1979

我想做球墨铸铁里的铬，钒，钛的分析，请大家帮助。

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铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测

一、试剂
1、        硫硝混合酸，硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀释至1000ml。
2、        过硫酸铵溶液：15%  （不超过三天）
3、        过氧化氢：3%
4、        钼酸铵溶液：5%
5、        草酸溶液：5%
6、        硫酸亚铁铵溶液：6%（1000ml溶液中加硫酸5ml）
7、        硝酸铋——钼酸混合液：称硝酸铋4克，溶于100ml硝酸中，加适量水溶液解后，加钼酸铵（5%）120ml，用水稀释至1000ml。
8、        抗坏血酸：1%   称10克抗坏血酸；0.3克EDTA溶于水中，稀释至1000ml（不超过三天）。
9、        定锰混酸：0.4%，称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40ml，用水稀释至1000ml。
10、        磷酸：（1+1）
11、        尿素溶液10%（用时配制）
12、        亚硝酸钠溶液0.5%
13、        二苯基碳酰二肼溶液0.5%：称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷却，贮于棕色瓶中。
14、        中性红指示剂0.1%乙醇溶液。
15、        氨水（1+1）
16、        双环乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05%），称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液（1+1）中，以水稀释至1000ml。
17、        柠檬酸铵溶液50%。
18、        碘溶液0.1N，称取碘12.7g，碘化钾25g，用少量水溶解后定容1000mL。
19、        氨性丁二酮肟0.1%，称取丁二酮肟1g溶解于500mL氨水中，以水稀释至1000mL。
20、        草酸溶液10%。
21、        变色酸溶液3%，称取变色酸3g，无水亚硫酸钠0.5g，以少量水溶解后，以水稀释至100mL，过滤于棕色瓶中。
二、操作步骤：
称取试样0.5000克于200毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸85毫升，及过硫酸铵溶液（15%）8毫升，加热至近沸的温度使试样溶解完全。再加过硫酸铵（15%）8毫升，煮沸2分钟，使氧化完全至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氨（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀、过滤为母液。
1、硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中,加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟， 取下滴加草酸（5%）5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6%）2.0毫升,摇匀后,注入1cm比色杯中,于波长650nm,以水作参比测量吸光度及百分含量。
2、磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸铋—钼酸铵混合溶液15.0毫升,抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀.放置数分钟后,注入2厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。
3、锰的测定——过硫酸银盐光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中,加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀。放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。
4、Cr铬的测定
吸取锰的显色液10.00ml置于50ml量瓶中，加水10ml，加热煮沸2分钟后冷却，加入磷酸（1+1）4ml，尿素溶液（10%）5ml，滴加亚硝酸钠溶液（0.5%）使高价锰还原，以水补充体积约40ml，准确加入二苯基碳酰二肼溶液（0.5%）2.00ml，以水稀释至刻度摇匀，1分钟后以水为参比2cm比色杯，530nm处测吸光度及含量。
5、Cu铜的测定
吸取母液10.00ml置于50ml另瓶中，加入柠檬酸铵溶液（25%）5ml，加水约10ml，中性红指示剂（0.1%）1滴，用氨水（1+1）调节至溶液由红变黄，并过量3ml；加BCO溶液（0.05%）10.00ml，以水稀释至刻度摇匀。放置5分钟后以水为参比，用2cm比色杯，600nm处测吸光度及含量。

Mo钼的测定：
试剂：
1、        硫酸——硫酸钛溶液：称取硫酸钛1.5克溶于65ml硫酸（ρ1.84）中，再边搅拌边倾入435ml水中。
2、        硫氰酸钠溶液10%。
3、        氯化亚锡溶液10%：称取氯化亚锡10克加入盐酸（ρ1.19）10ml，加热溶解，冷却。以水稀释至100ml，用时配制。
4、        钼显色液：硫酸——硫酸钛溶液、硫氰酸钠（10%）、氯化亚锡溶液（10%），各100ml，加入高氯酸（ρ1.67）10ml，同时混合。
操作步骤：
吸取母液20.00ml置于150ml锥形瓶中，加入钼显色液30.00ml，摇匀，放置10～15分钟，以水为参比，2cm比色杯，500nm处测吸光度及含量。
Ni的测定
操作步骤：
吸取母液20.00ml置于50ml量瓶中，加入柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液（0.1N）2.5ml，氨性丁二酮肟溶液（0.1%）10ml，以水稀释至刻度，摇匀。1min后以水参比，用1cm或2cm 比色杯，于530nm处测量其吸光度。
Ti的测定
操作步骤：
吸取母液20.00ml两份，分别置于50ml量瓶中。
显色液，加入草酸溶液（10%）20ml，变色酸溶液（3%）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。
以空白液为参比，用2cm或3cm比色杯，于490nm处测量其吸光度。
空白液，加入草酸溶液（10%）20ml，用水稀释至刻度，摇匀。

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