TA的每日心情 | 开心 2022-2-4 10:14 |
---|
签到天数: 20 天 连续签到: 2 天 [LV.4]偶尔看看III
|
发表于 2010-6-25 06:52:46
|
显示全部楼层
这个操作说明参考一下吧:
JSM-6700F扫描电镜使用说明
1. 确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备:
1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察;
2) 样品台复位,根据需要选择进行或取消。
3) 样品台选择,根据需要选择或取消。
2. 检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EVAC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。
3. 按主机上的GUN VAVLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。
4. 按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。
5. 完成观测后关高压(HT),按GUN VAVLE CLOSE钮,指示灯变黄。
6. 运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EVAC按钮。
7. 退出操作界面,关计算机。按“OPN POWER”左钮关机,关控制面板电源。
8. 对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择:
1) 电压一般使用10kV;对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV,需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透,可选用较高的电压,如15kV左右;做EDS分析时电压要用15-20kV。
2) 电流一般用10uA,做EDS能谱时可选用20uA。
3) 工作距离(WD)一般用8mm,如果要观察高的放大倍率(5万倍以上),可以把工作距离调小到3-8mm;如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作距离调到15mm;用背散射电子探测器时工作距离应调在8-15mm,此时样品倾角台倾角为0时才可插入探测器。
4) 分析样品表面形貌用SEI二次电子探测器;在低于12000倍时,可用LOW MAG低位二次电子探测器;特殊需要可用背散射电子探测器,成份分析用COMPO模式,凹凸分析用TOPO模式。
5) 样品和样品坐的固定,最好直接用样品坐上螺钉固定,如不能直接固定就要用导电胶或导电带,导电胶使用注意胶的干燥时间,要在空气中或加热中充分干燥。使用导电带比导电胶方便,但在观察10000倍以上图象时,图象容易漂移,对于磁性材料或能被磁化的材料只能用螺钉固定。
6) 目前样品坐尺寸有二种,一种是Φ26×10mm,另一种是Φ12.5×10mm,根据实际尺寸选用,但为了减少样品发射气体及减少胶、带的用量,尽可能减小样品尺寸,不要在样品台上同时装载过多的样品。 |
|