铌铁的分析方法

王华130

不知道哪位师傅有铌铁的分析方法，可不可以教受一下

雁南飞

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雁南飞

氨三乙酸络合滴定法
  称取试样0.2g，置于铂皿中，加氢氟酸3ml，滴加硝酸5ml，待剧烈作用停止后，加热溶解，继续蒸发至体积小于5ml（切勿析出沉淀）。将溶液移入盛有热硼酸溶液（4%）50ml的250ml烧杯中，洗净铂皿，加热煮沸5分钟，取下保温30分钟，用紧密滤纸抽滤，用水先烧杯2~3次，洗沉淀10次。
  将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加硝酸（比重1.42）5ml，高氯酸（70%）5ml，加热发烟，破坏滤纸，并蒸发至干。取下稍冷，加硫酸（比重1.84）15ml，加热泪盈眶冒硫酸烟2分钟，取下冷却，加水10ml，加热溶解盐类。冷却至室温，移入盛有50ml水及过氧化氢（30%）10ml的250ml容量瓶中，用水洗净烧杯，并稀释至刻度。
  吸取试液25ml（约20mg铌）于250ml三角瓶中，加入EDTA溶液（0。01M）5ml，二甲酚橙指示剂（0.2%）1滴，用NaOH（10%）中和至微红色（ph2~2。2），加入缓冲溶液20ml，加热至沸，取下，立即用氨三乙酸标准溶液滴定至微红色，再加热至沸，继续滴定至黄色为终点。铌的百分含量：Nb%=（T×V）/G   
  氨三乙酸标准溶液对铌的滴定度的求法：取铌标准溶液20ml于250ml三角瓶中，加二甲酚橙指示剂1滴，用NaOH（10%）中和至微红色，加缓冲溶液20ml，按分析步骤滴定
T=所取铌的克数/消耗氨三乙酸标准溶液毫升数
注：缓冲溶液：取一氯乙酸（2M）100ml，加NaOH 8g，再以NaOH（2%）中和至Ph=9，再加一氯乙酸（2M）500ml混匀。
  
我没有用过哦,你可以试试看

雁南飞

有没有过哦 如果晃行还可以告诉你用重量法做

雁南飞

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