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[分享] 光谱仪使用注意点

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    [LV.4]偶尔看看III

    发表于 2010-6-9 05:59:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

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    在AOD冶炼的过程中,光谱仪起到眼睛的作用。现在中国有不少小型特钢企业炼钢质量不稳定,问题往往出现在光谱仪上。

        本文将简单介绍光谱仪在使用过程中要注意的问题。
    1、如何取样
        试样制备是分析工作的一部分,分析结果的准确性及稳定性与之息息相关,取样时应注意下列情况。
    ----样品要有代表性,不含气孔,砂眼,裂纹。
    ----取样及制样过程应简便。
    ----样品几何尺寸要适合激发的情况。
    ----通常做好在模中浇铸样品以便提供一个急冷表面,而且凝固迅速导致晶粒细且样品表面均匀。
    2、如何制样
        如果用取样器取样,样品制备过程就会简便,但以下各项在制样时应引起注意
    ----安全第一,严格遵守制样设备使用的安全操作规程。
    ----样品表面要平(以封闭火花台)。
    ----表面避免灰尘。
    ----表面避免生锈,酶变。
    ----非磁性样品避免用磁性夹具而应机械地固定。
    ----“软样品”制备时可造成磨料侵入。
    ----研磨设备专用以避免污染。
    ----如果待分析材料明显不同则应更换磨料如砂纸.
    3、通常样品的制备方式:
    A、钢样:在砂轮或磨盘上制备,通常粒度36度左右。
    磨料为氧化铝Al2O3,SiO,ZrO 磨料及粘结剂可能影响分析结果。进行酸溶AL分析时不要用Al2O3砂带(纸)。同样,一些粘结剂也会影响一些低含量元素如CA,C等的分析测定。
    B、铸铁样:可以在砂带或磨盘上制备,但通常需要“白口化”(阻滞C的石墨化)以后样品非常硬,许多人用砂轮制备。
    C、有色金属样品:Al,Cu,Pb,Zn,Mg等最好在高速车床上制备。
    当分析小样品时,长时间激发会使样品很热,因此应将一块较大的样品放在上边以散热。
    D、样品制备时还应注意下列情况:
    -----定期更换砂纸,砂带,砂轮等
    ----标准化样品用新砂纸制备。
    ----若同时被制备的样品组成差别很大,均应用新砂纸制备。
    ----当每个样品制备条件一致时,分析效果最佳。
    对于放置在空气室中的绝大部分元素是不受此限制的。
    4、如何清理空气过滤网   
        空气过滤网位于仪器的两侧通风处,及时的更换以保证电子元件充分冷却。过滤网罩用吸尘器来清理,也可以将其放入盆中水洗数次后再入洗涤剂,水泡一段时间洗净晒干,整个过程应关机后进行。
    5、如何清理火花台
        被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物,这些沉积物可导致电极及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应做定期的清理,做好每次换班前清理。
      为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心规将电极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,点击菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2-3分钟,以冲掉进入的空气。
    6、如何清理石英窗
        清理石英窗的时间取决于激发样品的次数及样品的材料。随着样品激发次数的增加,灰尘不可避免的会被溅在石英窗上,窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映出来,当强度下降到一定程度时,参比线强度以亮蓝色显示。
      首先将仪器前弧型罩移开,逆时针将窗口卸下(注意窗口内垫片的种类及位置),用酒精与镜头纸后脱脂棉擦拭干净,待酒精挥发干后,按原来的位置装好。
    7、如何更换电极
        电极作为放电时的正极,随着放电次数的增加也会有消耗,就需要更换。
      电极下有一个小弹簧,本身被与之垂直的内六角螺母固定。旋下火花台正面的极距规,就可以用专用的内六角扳手逆时针将它旋下,更换新电极(电极的两端均可以使用,当一端未用过时,将方向颠倒即可。
      磨损的电极可以用在磨床或车床上在加工磨90度锥角即可使用。
    8、在何种情况下需更换火花台台板
        火花台板应一直保持清洁以便与样品有良好的接触面,台板应避免几何形状不规则造成氩气泄漏,这种情况下应更换台板。
    9、如何换水
        水瓶(仪器前面板火花台下放)中的水位,第1个水瓶中的水基本占1/2,第2个水瓶占1/2即可。

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