钢中非金属夹杂物标准图谱及评定方法

戈峰

钢中非金属夹杂物标准图谱及评定方法
评定钢中非金属夹杂物是研究金属结构与内在质量的一种重要方法,尤其是非金属夹杂物的显微评定方法,更是各国冶金学者长期研究课题。随着显微设备和电子金相技术的发展,用自动图像仪及软件评定钢中非金属夹杂物的方法已经愈来愈多地用于科学研究和生产检验。美国金属材料协会(ASTM) 已经制定了2 个标准:ASTM E1122 和ASTM E1245 。
但是,应用光学显微镜测定钢中非金属夹杂物的标准图谱评级方法,无论是过去还是现在都在被最广泛采用。最新修订发布的国际标准ISO4967 - 1998《用标准图谱评定钢中非金属夹杂物的显微方法》和美国ASTM E45 - 97《钢中非金属夹杂物含量测定方法》对标准图谱及评定方法都做了较大修改,较好地解决了用光学显微镜评定钢中非金属夹杂物含量存在的一系列问题,使标准图谱及评定方法日趋完善。
美国ASTM E45 标准的历史最早，内容最多，使用最广,在国际上也影响最大。该标准于1942 年首次发布时,就将J K(Jernkontoret) 图作为它的图Ⅰ,后经1947 年、1963 年、1976 年、1981 年、1985 年、1987年、1989 年、1995 年和1997 年九次修订,使标准日趋完善。ASTM E45 - 97 内容较全,包括宏观检验法和显微检验法。宏观检验法有酸浸低倍检验、断口检验、塔形检验和磁粉检;显微检验法根据其具体检验方法不同又分为A 法、B 法、C 法、D 法和E 法。该标准附有图Ⅰ- r 和图Ⅱ两套评级图,图Ⅰ- r 是原J K图和修改的J K图合并后制作的;图Ⅱ是采用美国汽车工程师学会SAE J 422a 的标准图谱,主要用于渗碳轴承钢。
目前,国际标准化( ISO) 和许多国家都参照采用了ASTM E45 标准。我国的GB10561 - 89 钢中非金属夹杂物显微评定方法是等效采用ISO4967 - 79 标准制定的。有关国内外标准的对比分析过去已做过多次介绍,本文着重对最新的ASTM E45 - 97 和ISO4967 - 1998 标准的修订情况做些介绍。
国际标准ISO4967 - 1998 也是参照美国ASTME45 - 97 标准修订的。这两个标准在标准适用范围、标准图谱及评定方法等方面作了较大地修改,具体说明如下。
1、适用范围
ISO4967 - 1998 和ASTM E45 - 97 标准中均明确规定,该标准也是可用于评定碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物和金属间化合物等。ISO4967 标准还明确规定了评定方法是将这类夹杂物的形状与标准图谱进行比较,并注明其化学特性,例如:球状硫化物可作为D 类夹杂物评定,但在试验报告中应加注一个下标表示,如sulf ;DDup表示球状复相夹杂物,如硫化钙外包裹着氧化铝。
2、夹杂物的分类
ASTM E45 - 97 标准仍将夹杂物按形态和分布分为四类,即A(硫化物类) 、B 类(氧化铝类) 、C(硅酸盐类) 和D(球状氧化物类) ;而ISO4967 - 1998 标准将夹杂物分为五类,即除上述四种外,还增加了DS(单颗粒球类) 。ISO4967 - 1998 标准还对五类夹杂物的类型和形态作了如下具体描述:
A 类(硫化物类):具有高的延展性,单个灰色颗粒有较大的压缩比(长度/ 宽度) ,一般尾端呈钝角;
B 类(氧化铝类):大多数没有变形,有角的,压缩比小(一般小于3) ,黑色或黑蓝的颗粒,沿轧制方向排成一行(至少有3 个颗粒)
C 类(硅酸盐类):具有高的延展性,单个呈黑色或深灰色颗粒,压缩比较大(一般大于或等于3) ,一般尾端呈尖角;
D 类(球状氧化物类):不变形、角状或圆形,压缩比小(一般小于3) ,黑色或蓝黑色,任意分布的颗粒;
DS 类(单颗粒球类):圆形或近似圆形,直径大于或等于13μm 的单颗粒夹杂物。
此外,两个标准还都增加了一个名为“St ring”的术语。在ASTM E45 - 97 标准中“St ring”的定义是:
一个单独的夹杂物沿变形方向被大大地拉伸,或者三个或三个以上的B 类或C 类夹杂物在一个平面内呈直线排列,并与热加工方向平行,彼此之间的偏离不大于15μm ,且两个相邻夹杂物之间的间距小于40μm。
3、标准评级图谱
ASTM E45 - 97 和ISO4967 - 1998 标准均对标准评级图谱作了进一步改进。
ASTM E45 - 97 标准共有2 套评级图,其中评级Ⅰ- r 是在J K(原评级图Ⅰ) 和修改的J K 图(原评级图Ⅲ) 的基础上修改的。评级图分为A、B、C、D 四类,每类分粗系和细系两个系列,从015～3 各分为6级(015 、110 、115 、210 、215 、310) ,共48 张图片。评级图Ⅱ是美国汽车工程师学会(SAE) 手册中J 422“钢中夹杂物推荐测定方法”中的SAE 评级图,包括氧化物和硅酸盐两套图片,每套各分8 级(从1～8 级) ,共16 张图片。
ISO4967 - 1998 标准评级图是在ASTM E45 -1997 标准评级图Ⅰ- r 基础上略作修改,并增加了1套单颗粒球状氧化物DS 评级图,共有54 张图片,评级图分为A、B、C、D、DS 五类,A、B、C、D 类评级图同ASTM E45 ,DS 类评级图分6 个级别(015 、1 、115 、2 、215 、3 级) 。
ASTM E45 - 97 和ISO4967 - 1998 标准评级图的级别均随夹杂物的长度(A、B、D 类夹杂物) 、个数(D 类夹杂物) 及直径(DS 类夹杂物) 的增加而增加。同类同系列夹杂物的厚度、直径是相同的,与级别无关;同一级别的同类夹杂物,其长度和个数相同,与粗系、细系无关。表1 和表2 分别给出了两个标准图谱中对夹杂物长度(或个数) 、厚度及直径标准尺寸。
以下几点需要特别说明:
①表1 中夹杂物的最长度, ISO4967 标准只给到3 级,这是因为ISO4967 标准的附录D(标准件) 中给出了夹杂物的长度与级别的关系公式及曲线图,可由夹杂物的测量值计算出夹杂物的级别数,例如:A 类硫化物,长度(L) 用μm 表示:
　　lg (i) =〔0. 5605lg (L) 〕- 1. 179
也可由夹杂物的级别计算出夹杂物的长度,例如:A 类硫化物,长度(L) 用μm 表示:
　　lg (L) =〔1. 784lg (i) 〕+ 2. 104
因此,最小长度大于3 级的夹杂物, ISO4967 标准是由附录D 的公式或曲线得出其级别数的。这种方法最大的优点是提高了再现性和重复性。
②ASTM E45 标准此次修订,对夹杂物的最小长度值作了修改,015 级夹杂物的长度变化最大;D 类夹杂物的个数也作了修改,高级别(个数多) 修改的最大。详细情况见表3 。据说,此次修订是在产品标准规定的合格级别的基础上进行的,并尽量与自动评级法相一致。
③由表2 可知, ISO4967 - 1998 标准中D 类夹杂物(细系) 最小直径比ASTM E45 - 97 标准中的规定值大1μm。
4、夹杂物的检验
新国际标准ISO4967 - 1998 标准规定的检验方法仍然是A 法和B 法,两种方法均为比较评级法,所不同的是A 法为最大评级法,B 法为逐个视场评级法。
ASTM E45 - 97 标准规定了5 种检验方法(A法、B 法、C 法、D 法和E 法) ,除B 法为定量测定法外,其余4 种均为比较评级法,而且除C 法采用SAE图(评级图Ⅱ) 外,A 法、D 法和E 法均采用J K 图(评级图Ⅰ- r) 。关于A 法、C 法、C 法和D 法,以前已有很多文章介绍过,在此着重对“E 法”的有关规定做些介绍。
ASTM E45 - 97 标准中的“E 法”又称“SAE 评级法”,最早是在ASTM A295 - 84 高碳耐磨轴承钢标准中做为补充要求条款引用的。1987 年修订ASTME45 标准时,正式采用了SAM 评级法,作为“E 法”列入了E45 标准,后来在ASTM A534 - 87 耐磨用渗碳轴承钢标准中也引用了该方法。“E 法”的特点,一是忽略A 类和C 类夹杂物,对这两类夹杂物不做检查。因为许多研究结果表明,硫化物对轴承钢的滚动接触疲劳性能无明显影响;对于C 类(硅酸盐) 夹杂物,因为采用新的冶炼工艺如真空脱气、炉外精炼、用铝脱氧而不用或少用Ca - Si 脱氧等,使钢中硅酸盐含量大大降低,几乎很少出现。基于上述情况,采用“E法”对产品质量不会有影响。二是对B 类和D 类的细小夹杂物予以忽略。具体来说,对于115 级以下的B 类细系、110 级以下的B 类粗系和015 级以下D 类粗系夹杂物不予记录;仅对115 级以上的B 类细系,110 级以上B 类粗系和015 级以上D 类粗系夹杂物进行观察、记录和评级。这就大大简化了检验的工作量,具有实践意义。
值得注意的是,最新的ASTM A295 - 94 、ASTMA534 - 94 和ASTM A485 - 94 标准中仍将“E 法”作为补充条件,都未正式列入标准正文,也没有规定验收的合格级别。因此,该方法还有待于在实践中积累数据,尤其对于冶炼工艺不定型、质量不稳定时,采用E 法应当慎重。
5、评级原则
ISO4967 - 1998 和ASTM E45 - 97 标准的评级原则大体相同,具体对比见表4 。
ISO4967 和ASTM E45 标准此次修订,最大的特点是明确了特殊夹杂物(如:变形的硫化物、控制处理或压缩的氧化物) 也可按与其形态最接近的A、B、C、D(或DS) 类夹杂物评定。同样,硼化物、碳化物、氮化物或其它形状相似的夹杂物也可以用本方法评定,但要求在结果表示时予以区别。
另外,ASTM E45 标准中还介绍了用“比较法”评定夹杂物的“精确度与误差”,主要意思是:
①A 法、C 法和D 法的精确度受钢中总夹杂物含量的影响。钢中夹杂物含量愈高,评级结果的精确度愈低,最严重级别的精确度约为±2 ;
②一般来说,对B 类D 类夹杂物评级的精确度比A 类和C 类夹杂物评级的精确度高,同样,不论何种类型的夹杂物,细系评级的精确度通常高于粗系评级的精确度;
③能否正确辨别A 类和C 类夹杂物,对夹杂物评级的精确度影响很大;
④对于夹杂物含量非常低(015 级以下) 的钢,最好采用自动图像评级法(见ASTM E1122 和ASTME1245) 。