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使用液相色谱,基线波动很厉害是什么原因?

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该用户从未签到

发表于 2008-8-26 10:10:32 | 显示全部楼层 |阅读模式

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小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过,今天小弟初次使用时,60%乙腈平衡1小时后,调节流速为0.5 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA
发现基线抖得很厉害,很有规律,就是每当泵“笃”一声时就出现一个波峰,大概0.8nA高,也不出现基线向上向下漂移,很影响测量,请问是怎么回事,谢谢 图大概就是这样:
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该用户从未签到

发表于 2008-9-1 06:35:03 | 显示全部楼层
你问题说的很详细,但是你还是没说:你的柱子有没有恒温箱。

首先我怀疑柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 解决方法:控制好柱子和流动相的温度。

其次,我怀疑是流动相,流动相有气泡。流动相条件变化引起的基线波动大于温度导致的波动。解决方法:使用HPLC级的溶剂流动相在使用前进行脱气,有条件可以在线脱气。
如果你的泵压也波动的话,检查系统是否漏液,如果不漏液,就基本上是确定是有气泡了。

其他原 因 解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液图 2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 4、减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器
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