分光光度法：

shaokai918_2005

1.方法要点：以酸溶解试样，用硝酸银作催化剂，过硫酸铵氧化锰成高锰酸，测定吸光度。
2.试剂：
(1)        王水(盐酸+硝酸=2+1)
(2)        高铬酸(浓)
(3)混合酸1g，硝酸银溶于500ml水中，加入25ml浓硫酸，30ml浓磷酸，30 ml浓硝酸，用水稀释至1升。
(3)        过硫酸铵溶液(15%)
(4)        EDTA溶液(5%)
(5)        高锰酸钾标准溶液［C(1/5KmnO4)=0.01mol/L］
3.分析步骤：
称取0.5g试样置于150ml锥形瓶中， 15-20ml王水，加热溶解后加入 50ml高氯酸，继续加热至昌白烟1min。冷却。加入少量水溶解盐类，并移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。吸取5ml试液置于150ml 锥形瓶中，加入 20ml混合酸，加热近沸，加入 5ml过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。
空白液：取少量试液加入 2滴EDAT溶液，至颜色褪尽。在波长530mm处，用2cm比色皿，用空白液调零。测定吸光度。
4.标准曲线的绘制：
(1)标准样品的曲线，称取相同或相近牌号，不同锰量的样品，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
(2)标准液的曲线，吸取1、3、5、7、9ml高锰酸钾标准溶液于一组50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
5.(1)本法最适合于高铬钢、镍铬、不锈钢中锰的测定。
(2)碳钢或低合金钢，可用以下方法，称取0.1-0.5g试样，加20ml混酸溶解，加过硫酸铵5ml，加热溶煮沸1min，冷却后用水稀释至50ml，以水作空白液测其吸光度。
(3)生铁试样溶解后，需将石墨滤去，以后按(2)碳钢法步骤进行。
6.测定范围：锰含量0.07-0.1%。
二、锰的炉前快速分光光度法
1.试剂：(1)混酸，4g硝酸银溶于750ml水中，加250 ml浓硝酸，加20ml浓磷酸，混匀。(2).过硫酸铵溶液(10%)
2.分析步骤
称取0.05g试样于100ml三角瓶中，加入15ml混酸，加热溶解，加入 5ml过硫酸铵(10%)煮沸10s，立即加入 50ml水。于波长 530mm处，用1cm比色皿，以水作空白液，测定吸光度。
(3)标准曲线的绘制
称取相同或相近牌号，不同含锰量的标准样品，用试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线，或采用标样测定系数，计算分析结果。测定范围：锰含量：0.5-0.8%。

后道工序工艺流程
清砂　　　锯浇　　　补焊　　　喷砂　　　锉磨　　　酸洗　　　
清洗　　　中和（NaCo2）清洗      干燥　　　封口　　　抛光　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　             金黄色、棕 色
检查　　　着色、调色(表面处理)　　         ｛   黑 色、褐 色  ｝                 装盒     入库
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　             蓝黑色、蓝绿色

shaokai918_2005

序号        名称        材质        操    作        机械性能
1        履带板        37SiMn        1、        完全退火，炉温900℃，保温时间冷炉：150分钟，热炉：180分钟，随炉冷至300℃以下出炉
（随炉冷≯80℃/小时）
2、        淬火：炉温880℃，保温150分钟，水冷
3、        回火：炉温680-700℃，保温180分钟，水冷       
屈服400Mpa，抗拉650 Mpa，延伸率12%，硬度HB170-220
2        刮板        40Mn       
完全退火：炉温900℃，保温冷炉：150分钟，热炉：180分钟，随炉冷至
300℃以下出炉
(随炉冷80℃/小时)       
屈服300Mpa，抗拉650 Mpa，延伸率12%，硬度HB≥163

shaokai918_2005

序号        名称        材质        操     作        机械性能
3        刮板
支承座        ZG270-500        完全退火：炉温860℃，保温180分钟，随炉冷至300℃以下出炉
(随炉冷≯80℃/小时)        屈服280Mpa，抗拉500 Mpa，延伸率16%-18%，
硬度HB149-187
4        支承座        ZG230-450        完全退火：炉温880℃，保温180分钟，随炉冷至300℃以下出炉
(随炉冷却≯80℃/小时)        屈服240Mpa，抗拉450 Mpa，延伸率22%，硬度HB139-169
5       
发火碗
        中铬
高铬        完全退火：炉温900℃，保温180分钟，随炉冷至300℃以下出炉
(随炉冷却≯50℃/小时)       
以上数据提供参照执行

shaokai918_2005

1 术语
1.1　熔炼分析
. 熔炼分析是指在钢液浇注过程中采取样锭,然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
1.2　成品分析
. 成品分析是指在经过加工的成品钢材(包括钢坯)上采取试样,然后对其进行的化学分析。成品分析主要用于验证化学成分,又称验证分析。由于钢液在结晶过程中产生元素的不均匀分布(偏析),成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。
1.3　成品化学成分允许偏差
. 成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准规定的范围内,但由于钢中元素偏析,成品分析的值可能超出标准规定的成分范围。对超出的范围规定一个允许的数值,就是成品化学成分允许偏差。
2　取样总则
2.1　用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样,必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致,能充分代表每一熔炼号（或每一罐)或每批钢材的化学成分,并应具有足够的数量,以满足全部分析要求。
2.2　化学分析用试样样屑,可以钻取、刨取,或用某些工具机制取。样屑应粉碎并混合均匀。制取样屑时,不能用水、油或其他润滑剂,并应去除表面氧化铁皮和脏物。成品钢材还应除去脱碳层、渗碳层、涂层、镀层金属或其他外来物质。
2.3　当用钻头采取试样样屑时,对熔炼分析或小断面钢材成品分析,钻头直径应尽可能的大,至少不应小于6mm；对大断面钢材成品分析,钻头直径不应小于12mm。
2.4　供仪器分析用的试样样块,使用前应根据分析仪器的要求,适当地予以磨平或抛光。
3　熔炼分析取样
3.1　测定钢的熔炼化学成分时,从每罐钢液采取两个制取试样的样锭,第二个样锭供复验用。样锭是在钢液浇注中期采取。

3.2 当整个熔炼号的钢,用下注法浇注,且仅浇注一盘钢锭时,样徒采取方法为:如浇注镇静钢,则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50～100mm时采取;如浇注沸腾钢,则应在浇注到距规定高度尚差100～150mm时采取。
3.3　样锭浇注在样模内,模内应洁净、干燥。样模尺寸可为:下部内径3～05Omm,上部内径40～60mm,高度70～120mm,或由工厂自行确定。
3.4　往样模内浇注钢液时,钢流应均匀,不应使钢液流出或溢溅,样模不得注满。应使样模内钢液镇静地冷凝。沸腾钢可加入适量高纯度金属铝使其平静。样锭不应有气孔和裂缝。
3.5　每个样锭应经检查员检查合格。样锭上应标明熔炼号和样锭号。
3.6　必要时样锭应进行缓慢冷却,或在制取样屑前对样锭进行热处理,以保证容易加工制样。
3.7　未能按3.1条或3.2条的规定取得样锭时,或在仅浇注一盘钢锭情况下需采用与3.2条的规定不同的取样方法时,由工厂制订补充办法,并报上级公司或主管局批准。
3.8　本章规定的熔炼分析取样,适用于平炉、转炉和电弧炉炼钢的熔炼分析。电渣炉、真空感应和真空自耗炉炼钢的熔炼分析,由工厂自行制订取样方法,或按有关技术条件的规定。
4 成品分析取样
4.1　成品分析用的试样样屑,应按下列方法之一采取。不能按下列方法采取时,由供需双方协议。
4.1.1　大断面钢材
41.1.1　大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等,样屑应从钢材的整个横断面或半个横断面上刨取;或从钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线1/4处)平行于轴线钻取;或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取,此时钻孔深度应达钢材或钢坯轴心处。
4.1.1.2　大断面的中空锻件或管件,应从壁厚内外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面上刨取。
4.1.2小断面钢材
小断面钢材包括圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、复杂断面型钢、钢管、盘条、钢带、钢丝等,不适用4.1.1.1和4.1.1.2的规定取样时,可按下列规定取样。
4.1.2.1　从钢材的整个横断面上刨取(焊接钢管应避开焊缝)或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀分布z或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取。
4.1.2.2　当按4.1.2.1的规定不可能时,如钢带、钢丝,应从弯折迭合或捆扎成束的样块横断面上刨取,或从不同根钢带、钢丝上截取。
4.1.2.3　钢管可围绕其外表面在几个位置钻通管壁钻取,薄壁钢管可压扁迭合后在横断面上刨取。
4.1.3　钢板
4.1.3.1　纵轧钢板',
钢板宽度小于1m时,沿钢板宽度剪切一条宽5Omm的试料。钢板宽度大于或等于lm时,沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条宽5Omm的试料。将试料两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取。
4.1.3.2 横轧钢板
自钢板端部与中央之间,沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试料,将两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取。
4.1.3.3 厚钢板不能折叠时,则按上述的4.1.3.1或4.1.3.2所述相应折迭的位置钻取或刨取,然后将等量样屑混合均匀。
4.2　沸腾钢除在技术条件中或双方协议中有特殊规定外,不做成品分析。
5　化学分析方法
5.1　钢的化学分析按相应的现行国家标准或能保证标准规定准确度的其他方法进行。
5.2　仲裁分析应按相应的现行国家标准进行。
6　成品化学成分允许偏差
6.1　成品化学成分允许偏差值如表1、表2、表3所示。表1适用于普通碳素钢和低合金钢,表2适用于优质碳素钢和合金钢〈不包括低合金钢、不锈钢、耐热钢、高速钢〉,表3适用于不锈钢和耐热钢。
6.2　产品标准在规定成品化学成分允许偏差时,应写明本标准号及6.1条所述表号。一种钢的成品化学成分允许偏差,只能使用一个表,不能两个表同时混用。
6.3　成品分析所得的值,不能超过规定化学成分范围的上限加上偏差,或不能超过规定化学成分范围的下限减下偏差。同一熔炼号的成品分析,同一元素只允许有单向偏差,不能同时出现上偏差和下偏差。
6.4　成品化学成分允许偏差除在产品标准或订货单中另有规定者外,均应符合本标准的规定。

shaokai918_2005

1 任务来源
近些年来，我国钢的冶炼技术进步很快，炉外精炼和连铸钢得到很大发展。为了适应钢的冶炼技术进步和新工艺的要求，并理顺钢的基础标准之间的关系，有必要对GB/T222-1984“钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差”国家标准进行修订。我们通过调研和征求意见，决定将原GB/T222-1984中化学分析取样方法和成品成分允许偏差两部分内容分开制定成两个标准，根据原国家冶金工业局国冶管[2000]271号文件关于国家标准制修订计划的安排，该标准中的“成品成分允许偏差”部分单独作为一个标准已进行了修订，并于2001年年底审定后提出了报批稿。而化学分析用试样的取样制样这部分内容，决定等同采用ISO14284-1996，国家标准化管理委员会以国标委计划[2002]41号文件下达了此项制定任务。本标准就是根据该计划的安排编制的。
2 制定本标准的意义
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法不仅是准确、客观、全面地反映钢铁产品质量的关键环节，也是企业生产过程中质量控制的重要环节，但我国目前还没有这方面完整的国家标准。ISO14284-1996《钢和铁  化学成分测定用试样的取样的制样方法》是1996年制定的国际标准，对钢、铁熔炼分析取样制样和成品分析取样和制样的方法作了系统、全面的规定。日本JIS G 0417：1999和美国ASTME1806-96也都等同采用了ISO14284-1996。通过对以上标准的对比分析，决定等同采用ISO14284制定我国的钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法国家标准。其意义：
（1）我国一直没有系统、完整的关于钢、铁化学分析用试样取样制样的国家标准。在GB/T222-1984中仅对钢的熔炼分析和成品分析取样制样方法做了比较原则的规定，并且基本上是建立在没有炉外精炼和进行模铸的基础上的，国此原标准的规定已不适应钢铁工业技术进步的发展要求。而“GB/T719-1984生铁化学分析用试样取制方法”，其取制样方法适用于小批量生铁的化学分析，而新制定的国标中包括了生铁的取制样方法，对这部分内容的规定更为完整，适用范围更宽，特别是更能适合于对物理分析方法用试样的取制样。
（2）等同采用ISO14284，建立我国钢和铁化学分析取样制样国家标准，既完善了我国关于钢的熔炼分析和成品分析取样制样的标准内容，健全了标准体系，还做到了与国际标准接轨。
（3）将原GB/T222-1984中化学分析取样方法和成品成分允许偏差的两部分内容分开制定成两个标准，比较科学合理，有利于标准的贯彻实施。
（4）本标准将代替“GB/T222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差”中对钢的化学分析用试样的取样方法部分和“GB/T719-1984 生铁化学分析用试样取取制方法”。
3制定本标准的原则
我们通过查阅国外标准资料，收集到了ISO14284-1996、ASTME1806-96、JIS G 0417：1999并进行了对比分析和翻译工作。以《采用国际标准管理办法》中规定的关于“等同采用”原则，在ISO14284-1996译稿的基础上，编制本标准。