请教各位师父 ,铸铁的硅、锰、磷、铜、稀土、镁,测定

sfxy365 · 发表于 2017-2-28 15:01:37

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请教各位师父 ,铸铁的硅、锰、磷、铜、稀土、镁,你们是怎么测定的 // 能否提供作业指导书,另外你们硫碳是怎么测定的,使用什么设备, 谢谢!

sfxy365 · 发表于 2017-2-28 15:14:09

小弟不才先抛砖引大鱼了

硫碳的检测方法 1967开口定硫吸收杯 1961钢铁定碳仪

硅、锰、磷测定规程

一、母液配制：
称取试样或标样200mg，加入溶样酸30mL，过硫酸铵5mL，缓慢加热至样品完全溶解，再加入过硫酸铵5mL，加热至轻微沸腾，加入少许过氧化氢溶液，沸腾使溶液变清澈，待过氧化氢耗尽，冷却，稀释到100mL。
二、硅的测定：
移液5mL，加水20mL，钼酸铵5mL，放置10~20分钟，加入草酸10mL，硫酸亚铁铵5mL，稀释到100mL，等待比色。
三、锰的测定：
移液20mL，加入混合酸10mL，过硫酸铵5mL，加热显色，冷却，稀释到50mL，等待比色。
四、磷的测定：
移液10mL，顺序加入硝酸铋10mL、钼酸铵5mL，抗坏血酸10mL，稀释到50mL，10分钟内比色。
五、比色：
将分光光度计波长调到660，进行硅和磷的比色，记录数据；将波长调到530进行锰的比色，记录数据。
六、清理恢复：
清洗试剂瓶和所用工具并放到初始位置，整理、恢复测定工作区。
七、数据处理：试样含量=标样含量/标样吸收数值*试样吸收数值
八、做好测定结果的记录登记工作。

试剂配置
过硫酸铵：水（100mL）﹕过硫酸铵（10g）
抗坏血酸：水（100mL）﹕抗坏血酸（5g）﹕酒精（5mL）
溶样酸：硫酸（50mL）﹕硝酸（8mL）﹕水（942mL）
混合酸：硫酸（25mL）﹕硝酸（30mL）﹕磷酸（30mL）﹕硝酸银
   （1g）﹕水（914mL）
草酸：草酸（5g）﹕水（100mL）﹕
硫酸亚铁铵：水（100mL）﹕硫酸（2.5mL）﹕硫酸亚铁铵（5g）
钼酸铵：水（100mL）﹕钼酸铵（5g）
硝酸铋：水（100mL）﹕硝酸（30mL）﹕硝酸铋（0.4g）
碘液：碘（1g）﹕碘化钾（10g）﹕水（2000mL）
过氧化氢：水（100mL）﹕过氧化氢（10mL）
抛光剂：三氧化二铬（20g）﹕水（100mL）
腐蚀液：硝酸（3~5mL）﹕酒精（100mL）（注意：先倒硝酸后倒酒
      精）
淀粉吸收液：一勺淀粉，加水50mL搅拌，加热至透明、冷却，加
         水250mL，盐酸2mL。
注：试剂配制时，应先加水再加试剂。

我们只做五大元素. 希望楼下兄弟继续共享,不要遮遮掩掩,大家共同提高.

jnfz01 · 发表于 2017-2-28 15:08:41

多元素分析仪和碳硫分析仪，18563703690（微信、QQ同号）需要的话加我号给你发个资料你了解一下

jnfz01 · 发表于 2017-2-28 15:24:37

sfxy365 发表于 2017-2-28 15:14
小弟不才先抛砖引大鱼了

感谢分享。

四海人士 · 发表于 2017-3-1 08:10:58

本帖最后由四海人士于 2017-3-1 08:16 编辑

简单快捷的方法还是用光谱分析~
我们用的是德国斯派克

老翻砂匠 · 发表于 2017-3-1 08:30:12

四海人士发表于 2017-3-1 08:10
简单快捷的方法还是用光谱分析~
我们用的是德国斯派克

光谱分析的最关键在于白口试样的制取，白口化程度越高，数值相应越准确～

四海人士 · 发表于 2017-3-1 09:44:57

老翻砂匠发表于 2017-3-1 08:30
光谱分析的最关键在于白口试样的制取，白口化程度越高，数值相应越准确～ ...

经销商一般都是给配备紫铜的试片样杯（磨具）

sfxy365 · 发表于 2017-3-1 13:01:09

老翻砂匠发表于 2017-3-1 08:30
光谱分析的最关键在于白口试样的制取，白口化程度越高，数值相应越准确～ ...

请教下,给一块生铁可以做光谱吗 ,好像听说光谱对非金属产品不是很准确. 光谱做碳硫磷等非金属元素比金属元素误差大.

四海人士 · 发表于 2017-3-1 13:16:31

sfxy365 发表于 2017-3-1 13:01
请教下,给一块生铁可以做光谱吗 ,好像听说光谱对非金属产品不是很准确. 光谱做碳硫磷等非金属元素比金属 ...

做出来的元素不准确

sfxy365 · 发表于 2017-3-1 13:35:00

四海人士发表于 2017-3-1 13:16
做出来的元素不准确

那光谱还是有其局限性的,只对白口化的产品很精准. 原材料的检验还是需要手工化验或者硫碳分析仪,三元素高速分析仪的支持了. 但是好像电子的产品容易坏,而且坏了就要请厂家来修, 其原理也是将手工分析转变为使用电控的方式. 现在象我们用手工做硫碳,与硅锰磷的企业不多了..都是机器.唉.

四海人士 · 发表于 2017-3-1 13:40:13

本帖最后由四海人士于 2017-3-1 13:41 编辑

sfxy365 发表于 2017-3-1 13:35
那光谱还是有其局限性的,只对白口化的产品很精准. 原材料的检验还是需要手工化验或者硫碳分析仪,三元素高 ...

同意你的说法，手工化验必须有~

四海人士 · 发表于 2017-3-1 13:43:33

本帖最后由四海人士于 2017-3-1 13:45 编辑

只对白口化的产品很精准.

白口化的产品也不是很精确

sfxy365 · 发表于 2017-3-1 13:55:13

四海人士发表于 2017-3-1 13:43
白口化的产品也不是很精确

我要这铁棒(光谱)有何用.

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