关于LECO高频红外碳硫仪检测球铁硫含量的问题

ypt1981

前面发过"cs230碳硫分析"   漏个  "仪" 字..呵呵....
问题主要是碳硫仪在做球铁的硫时不稳定.
紫金师傅已经给了个不错的答案案,即:
1.不能钻屑
2.试样要为薄片(试样制作方法请看原帖----cs230碳硫分析,紫金师傅有详细说明)

前一项注意就行了不难做.后一条是薄片,细想下让试样为薄片的目的在于让试样能更充分的燃烧从而得到更准确的硫的值.所以趁模型没做好做了下试验--将试样用锤头砸的更碎一些,我将试样砸成0.03克左右小颗粒(同一试样上的),若干.做了一些数据如图
由图可以看出试样硫的值基本稳定"拖尾"现象也大大减少了.(偶尔还会出现只能复检咯)相信如果用薄片的话效果可能更好,这也说明球铁"制取试样的重要性".

再一个我个人分析硫的值不稳定主要由2个原因引起的:一,燃烧不充分;二,由于硫的含量很低所以稍微有点外在因素就会对硫的值产生较大的影响.所以我们还需要进行一下调整:

3.烧一下坩埚(目的减少坩埚里含有的碳和硫对检测结果产生影响,尤其对含量较低的硫的影响)
4.调节比较器水平减少杂质对硫的影响
5.检测时间不宜过长查看"峰型"看硫释放完了就行,大概要45-50秒,(硫释放的比碳要慢些)
6.偶尔拖尾现象正常复检即可,还是不行的话有可能是炉头需要清扫或试剂(高氯酸镁,碱石棉等)是否需要更换.
好了这是我的一点经验希望对大家有帮助,有不对的地方希望大家帮我指出,大家互相交流.

紫金

再谈高频红外仪检测碳硫注意事项：
1、坩埚烧制后，还要人为的包装，其空白不一样，在950℃左右保温一小时左右。不能太长，否则电阻炉容易烧坏。
2、如果是用钨粒做助熔剂，估计30～35秒就已经能够释放完全，没有必要设置过长的检测时间（你的截图上也能够证明）。
3、清扫炉头是很重要的一个环节，大量的氧化铁粉尘很容易吸附SO2，甚至催化氧化到SO3，自然硫就会做不准。
4、高氯酸镁、碱石棉需要及时更换，最好不要结成块状，也可以取出来用钢丝棒戳松，以免妨碍气体的通畅，使得释放时间延长，影响测定。
5、需要检查你所用设备的重复性、再现性，能在多长的测试时间内，其变化不超过公差的要求。否则，检测时间超过该经验时间段，就需要用标准重新校准系统。

王华130

补充两点：
1.定期打扫气室（可以通过高压氮气或氩气打扫）。
2.消除高频要彻底（信号线上有消频器，可以通过调整或增加数量达到效果）。