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发表于 2008-8-24 14:20:39
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高炉渣中铁 铝 钙 镁的快速测定
称取试样0.5g于250ml烧杯中,加沸水150ml,加盐酸(1:1)20ml。搅拌使试样溶解后,滴加硝酸数滴,煮沸驱尽氮氧化物,取下,移入500ml容量瓶中,冷却,用水稀至刻度,摇匀。供分析铁、铝、钙、镁用
氧化铁的测定
吸取试液50ml于250ml三角瓶中,以氨水(1:1)中和至刚果红试纸呈暗紫色,加pH=2.5缓冲液5ml(醋酸钠68克+300ml水+盐酸42ml稀至1000ml),钛铁试剂(0.5%)10ml,以EDTA(0.01M)标准溶液滴至溶液由绿色变为无色为终点
FeO%=(M×V×0.07185)/(G×0.1)×100
式中:M—EDTA标准溶液的浓度
V—滴定时消耗EDAT标准溶液的毫升数
G—试样重(克)
三氧化二铝的测定
在测定氧化铁的溶液中加EDTA标准溶液15ml(视铝含量而定),滴加氨水(1:1)4~5滴,调整溶液pH为4.8(用精密试纸检查)。加pH=4.8缓冲液10ml(醋酸钠16.3g+100水+冰醋酸4.2ml,稀至1000ml),于电热板上煮沸2分钟,取下,用流水冷却至室温。加三氯化铁标准溶液10ml(0.01M)(此时溶液应呈绿色),再以EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
AL2O3%=【M×(V1+V2-KV3)】×0.05098/【G×0.1 】×100
式中:V1—第一次加入EDTA标准溶液的毫升数
V2—滴定过量三氯化铁时消耗EDTA标准溶液的毫升数
V3—加入三氯化铁标准溶液的毫升数
K —EDTA与三氯化铁标准溶液的比例系数
氧化钙的测定
吸取上述试250ml,置于500毫升烧杯中,加氯化铵饱和溶液20ml,加热煮沸,取下,加甲基红指示剂2滴(0.1%),用氨水(1:1)中和至黄色后再过加2~3滴。加热煮沸1分钟使铁铝沉淀完全,取下移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,随即倒入原烧杯中使沉淀沉降。吸取上层清亮溶液50ml于250毫升三角瓶中,加三乙醇胺(20%)3ml,盐酸羟胺(2%)2ml,氢氧化钾(20%)20ml,硫化钠(5%)3ml,钙指示剂(0.5%)4~6滴,以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点.
CaO%=M×V×0.05608/G×0.05 ×100
氧化镁的测定
吸取上述测定钙的清亮溶液50ml于250ml三角瓶中,加盐酸羟胺2ml, 三乙醇胺3ml,pH=10的缓冲溶液10ml(氯化铵67.5g+200ml水,加氨水570ml,稀至1000ml), 硫化钠3ml,加铬黑T指示剂(0.5%)4~6滴,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点
MgO%=【M(V2-V1)】×0.04030/【G×0.05】×100
式中:V2-滴定钙、镁合量时,消耗EDTA标准溶液的毫升数
V1-滴定钙时,消耗EDTA标准溶液的毫升数 |
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