铸铁的硅、锰、磷、铜、稀土、镁的快速联合测定

理化检验工

铸铁中Si、Mn、P、Cu、RE、Mg的联合测定

一、试剂：
1. 硫硝酸：85+14+900
2. 过硫酸铵溶液：15%(当天配制，20 ml×N个样)
3. 过氧化氢：1+2
4. 钼酸铵溶液：5%（25g钼酸铵放入500ml烧杯中加水400ml,加热溶解,稀至500ml）
5. 草酸：5%
6. 硫酸亚铁铵溶液：6% （用5+95稀硫酸配制）
7. 高碘酸钾溶液：4%（取20试剂加200ml水加磷酸150ml、硝酸100ml煮沸溶解，稀至500ml）
8. 硝酸铋溶液：0.5%（2.5g硝酸铋加水250ml硝酸150ml溶解后稀至500ml）
9. 抗坏血酸溶液：5%乙醇（1+1）溶液
10. 柠檬酸溶液：50%
11. 中性红溶液：0.1%乙醇溶液
12. 氨水：1+1
13. 缓冲溶液（PH=9.2）：取54g氯化铵于500ml烧杯中，加水200ml溶解后,加63ml
15 .B.C.O溶液（双环己酮草酰二腙）：0.1%乙醇溶液（1+1）
16. 氢氧化钠溶液10%
17. 氢氧化钠溶液1%
18. 六偏膦酸钠溶液：5%
19. 三乙醇铵溶液：1+1
20. 缓冲溶液（PH=10.5）：硼砂50g溶液溶于水中，加氢氧化钠10g，溶解后稀至1000ml
21. 邻菲罗啉乙醇（1+4）溶液：0.2%
22.乙二胺溶液：1+50
23. EGTA-Pb溶液：取1.9g乙二醇二乙醚四乙酸于500ml烧杯中加水200ml加热溶解，滴加氢氧化钠（1%）助溶，用盐酸（1+3）调至中性。另取1.53g氯化铅加  300ml水加热溶解，两液合并调至中性，稀至1000ml
24. 偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%
25.偶氮氯膦Ⅲ乙醇溶液：0.02%
26. EDTA：5%（乙二胺四乙酸二钠）
二．分析操作
①母液制作：
  取试样0.5000g于250ml锥形瓶中，加50ml硫硝酸、8ml过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加5ml过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下滴入8滴过氧化氢（1+2），使溶液澄清，继续煮沸2分钟，取下冷至室温稀至100ml，干过滤。
②组分测定：
1.  Si（0.1~4%）
取试液2ml于150ml锥形瓶中，加硫硝酸(溶样酸)0.5ml，10ml钼酸铵溶液（5%）摇匀，沸水浴中加热30秒，加10ml草酸溶液（5%）, 摇匀透明时，加50ml水，立即加5ml硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀加水50ml.
波长660nm，1cm比色皿，水空白测吸光度。
2．Mn（0.1~2%）
   取试液10ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钾溶液，加热煮沸2分钟，取下流水冷却，稀至50ml.
   波长530nm，2cm比色皿，水空白测吸光度。
3.  P （0.01~0.1%）
   取试液5ml于150ml锥形瓶中，依次加入10ml硝酸铋溶液，5ml钼酸铵溶液，10ml抗坏血酸溶液，摇匀，稀至50ml，放置10分钟。
   波长680nm，2cm比色皿，水空白测吸光度。
4.  Cu(0.1~1%)
取试液10ml于150ml锥形瓶中, 加2ml柠檬酸溶液，摇匀滴加2滴中性红溶液，用氨水（1+1）调节试液由红变黄并过量2滴，加10ml缓冲溶液（PH=9.2），摇匀加10ml B.C.O溶液,摇匀，加水15ml。放置5分钟。
波长600nm，2cm比色皿，测吸光度。
5.  RE（0.01~0.1%）
   取试液5ml两份于25ml容量瓶中，加10ml草酸溶液,5ml偶氮氯膦Ⅲ乙醇溶液,水稀至刻度，放置20--30分钟。参比液最后滴加3-4滴六偏膦酸钠溶液褪色。
   波长660nm，2cm比色皿，参比液作空白，测吸光度。
6.  Mg（0.01~0.1%）
   取试液5ml于50ml容量瓶中，加10ml三乙醇铵溶液，滴一滴氢氧化钠（10%），10ml缓冲溶液（PH=10.5）,10ml邻菲罗啉乙醇溶液，2ml乙二胺溶液，两分钟后加2ml EGTA-Pb溶液，加入5ml偶氮氯膦Ⅰ溶液，水稀至刻度。参比液最后滴加3-4滴EDTA褪色。（加每一种试剂后摇匀）
   波长576nm，2cm比色皿，参比液作空白，测吸光度。